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用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量
点击次数:565 发布时间:2017-05-24
 
 
     差示扫描量热法测量涂膜中锌粉含量
 
  设备
 
  差示扫描量热仪(DSC);热分析专用固体铝皿;玛瑙研钵;涂膜刮刀;高纯氮气;精密天平。差示扫描量热仪是分析设备,主要有三部分构成:冷却系统、加热及功率平衡系统、数据处理系统。
 
  检测条件的设置
 
  扫描的温度
 
  锌的熔点为419℃左右,ASTM规定测量涂膜中锌粉含量时,仪器的扫描温度为(370~435)℃,在这个温度区间内锌的状态发生改变,仪器采集样品随温度的变化而产生的能量变化曲线,即DSC曲线。如果扫描温度设置过宽,使仪器扫描时间延长,温度滞留现象加重,造成扫描曲线托尾;温度设置过窄,可能造成能量变化曲线采集不完全,样品还没有完全熔融,系统温度就已经开始回冷,造成准确度不好。
 
  扫描的速率
 
  在DSC的测定中,程序升温扫描速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响(见图2)。一般来说,当升温扫描速率比较快时,其DSC的峰温越高,峰面积变大,峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率,会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被地记录下来,另外,升温扫描速率过快,会产生过热现象,损坏仪器。在ASTM中规定,测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为10℃/min。
 
  基线的校正仪器在做空白试验时的基线应为一条直线或是比较对称的S形线,好的基线是准确计算峰面积的基础。样品池的洁净程度,样品池盖子的位置和保护气源等都会对基线造成不良影响,可以把空白基线作为一个文件保存,然后在进行样品测定时,将其在得到的DSC曲线中扣除,这样就尽可能小的避免基线差异对测量结果带来的影响。
 
  温度的校正
 
  在实际的DSC测量中要获得度高的温度值与峰形的关系曲线,必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟(99.999%)进行温度的校正。
 
  量热的校正
 
  在DSC的测定中,量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的,测量涂膜中的锌粉含量,以标准纯锌(99.999%)进行校验。
 
  标准物纯锌的相变焓值应在(107.6~109.3)J/g,如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内,则说明仪器此时的量热扫描系统比较好,此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正,并记录该焓值数据,以该焓值数据计算样品中的锌含量。
 
  检测的基本过程
 
  样品的制备
 
  用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜,不能刮伤底材,防止底材中的铁屑混入涂膜样品中,刮下涂膜的面积至少为(12.7×12.7)mm(ASTM中规定),刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨,使样品的粒度尽可能地小,这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻,热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低,给分析带来误差。
 
  样品的称量
 
  将研磨的样品充分搅拌均匀,称量样品(3~6)mg
 
  (如果样品量过少,降低了测量的灵敏度,样品量过多,不仅使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形扩大,分辨率下降,而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体,影响仪器的度。)用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部,尽量增大试样与铝皿底部的接触面积,减少试样在铝皿中的厚度,保证样品在加热过程中均匀受热,加盖密封,检查有无外泄物。
 
  测试计算
 
  在纯氮的环境下,样品进行相转变动态分析,从(370~435)℃以10℃/min
 
  的升温速率升温,仪器采集到样品在加热过程中热量的变化,形成一吸热曲线峰,计算曲线峰的面积,将吸热曲线峰的面积换算成样品中锌发生相变的焓值J/g,该焓值与标准物纯锌焓值的比值即为该样品中纯锌的含量。
 
  Zn%=(J/g)样/(J/g)纯×100
 
  在相同条件下,平行测量三个样品对比,取平均结果。
 
  检测误差产生的几种原因
 
  (1)样品缺乏代表性。取样不均或是取样规模小。
 
  (2)样品处理不当,刮涂膜时混入底材铁屑样品研磨粒度太大,使堆积样品中有大量的空间,产生了空间热阻。
 
  (3)盛放样品的铝皿底部在密封过程中变形,形成了凹凸表面,与样品池不能良好地接触,使其在加热过程中受热不均;放在参比池的空白铝皿与盛放样品的铝皿间的质量差异过大,空白扣除不理想;铝皿外侧沾染样品污染炉体。
 
  (4)参比池与样品池炉温差异过大,对于功率补偿型DSC,炉温至关重要,两池的炉温应该在程序温度控制下保持高度一致。
 
  为避免以上原因产生的误差应该均匀取样,增加样品样本容量,研磨后用磁铁吸走混入的铁屑,准确称量样品,加盖密封后,用毛刷对铝皿外延及其底部仔细除杂,放入样品池时仔细检查铝皿外观,经常对仪器进行维护,检测前对仪器的各项设置条件进行检查和校正。

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