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热分析法在药物结构确证和质量控制中的应用
点击次数:471 发布时间:2017-06-09
 
 
  热分析方法是测量物质的理化性质与温度关系的一种技术,包括差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA)、热重分析法(Thermogravimetry Analysis,TGA)和差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)等,具有用量少、快速、简便、准确等特点。近年来,热分析法在药学研究领域中的应用日益广泛,现在,它已作为常规的技术被列入包括中国药典2005年版在内的多国药典附录中。如何在药物结构分析及质量控制等方面有效运用热分析技术,为药品研究和审评工作发挥作用,值得探讨。
 
  差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量供试品与参比物热量差与温度关系的一种技术。差示扫描量热曲线以温度为横坐标,以能量差为纵坐标,DSC曲线随供试品而异而显示不同的吸热峰或放热峰。
 
  在固体结晶性药物中,熔点是衡量药品质量的重要指标之一,熔点下降或熔距展宽均意味着药品纯度的降低。中国药典采用毛细管法测定熔点,设备简单,操作方便,但人为因素较多,如加热速度、视觉误差、熔点的判断等等。用DSC测定熔点,可有效控制加热速度,了解被测样品熔融整个过程,对于熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的供试品,则能取得较理想的准确性和度。一般来说,药品的纯度越高,熔距越窄,DSC谱图曲线峰形越敏锐。
 
  热重分析(TGA)是在程序控制温度下,测定物质的重量与温度关系的一种技术。热重曲线以温度为横坐标,以质量为纵坐标,TG曲线通常呈台阶状,质量基本保持不变的区段称平台,平台之间的差值可定量计算供试品所失质量的比例。
 
  药品在合成或纯化过程中,经常会引入结晶水(或结晶溶剂),利用热重分析,可方便地区分供试品所含水分是吸附水还是结晶水,还可定量测定水分或其他挥发物质的分子比。与干燥失重法相比,TGA具有供试品用量少,检测快速,数据处理方便且信息量大等优点。如USP24版采用TGA测定抗癌药硫酸长春碱的水分,供试品仅需10mg,升温速度为5℃/min,温度范围从室温到200℃;而CP2005版采用105℃干燥2小时,供试品约需1g。
 
  众所周知,药物的多晶型现象是普遍存在的,晶型不同,可对药物的生物利用度、药效、毒副作用、制剂工艺及稳定性等各方面产生影响,因此,对药物的晶型进行准确而快速的鉴别测定是非常必要的。目前,鉴别晶型的方法主要有:熔点测定法、溶解度测定法、红外分光光度法、热分析法、X-射线粉末衍射法等,其中,热分析法因其具有快速、简便等特点,是晶型研究中常用的方法之一。
 
  常用辅料甘露醇具有多种晶型,常见的有α-和β-两种晶型,β-晶型的DSC图谱显示有一强的吸热峰,而α-晶型的图谱可观察到α-向β-构型的转化过程。无味氯霉素有A型和B型两种晶型,混有两种晶型的试样DSC曲线有两个吸热峰,85℃是B晶型吸热特征峰,90℃是A晶型吸热特征峰。冷却至室温再升温则只剩下85℃吸热峰,说明混合晶型已转化为B晶型。1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂尼莫地平用不同有机溶剂重结晶得到H型和L型两种晶型,DTA图谱显示晶型H为低能态稳定型,晶型L为高能态亚稳定型。同样,1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂阿折地平也存在多晶型,包括α-和β-晶型以及无定型,无定型的稳定性比α-和β-晶型小,α-和β-晶型的熔点差别较大,分别为122℃和198℃左右,如果DSC图谱显示供试品吸热峰较宽,则可能混有其他晶型。
 
  综上所述,热分析技术在药物的结构确证和质量评价等方面有着广泛的应用,此外,它在药物制剂研究以及固体药物热稳定性等研究中的应用,同样具有其他方法不可替代的作用。

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